一、方法提要

   试样以硫磷混酸溶解，硝酸氧化并破坏碳化物。在冷溶液中，用高锰酸钾将钒氧化至五价，过量的高锰酸钾在尿素存在下用亚硝酸钠还原，以N—苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

    适用于钒铁、铝钒合金中钒的测定

二、主要试剂

    1、高锰酸钾溶液（2.5%）；

    2、亚硝酸钠溶液（1%）；

   3、N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2%）：称取试剂0.2g溶于100ml碳酸钠溶液（0.2%）   

       中；

    4、碳酸亚铁铵标准溶液，c [(NH4)2 Fe (SO4)2]=0.05mol/L。

三、分析步骤

   称取0.2g试样于500ml锥形瓶 中，加6ml硫酸，10ml磷酸，加热溶解后，滴加硝酸氧化，继续加热至冒烟2~3min，取下冷却。加70ml硫酸（1+6），冷至室温，滴加高锰酸钾 溶液至稳定的红色并保持4~5min不变，加2~3尿素，边摇边滴加亚硝酸钠溶液至红色消失，并过加1~2滴，加5滴指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至 亮绿色为终点。

    钒的质量百分数按下式计算：

                 w(V)/%= C•V×50•94  ×100

                            1000×m    

式中C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L;

    V—耗用硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml;

    m—称取试样量，g;

 50.94—钒的摩尔质量，g/mol.

 或者以痛品种相近含量的标样换算结果。